Cromatografia gasosa - Gás de arrastre

A escolha do gás de arrastre depende do tipo de detector que é utilizado e dos componentes a determinar. Os gases de arrastre para cromatógrafos devem ser de alta pureza e quimicamente inertes, por exemplo, hélio (He), argônio (Ar), nitrogênio (N₂) e hidrogênio (H₂). O sistema de gás arrastre pode conter um filtro molecular para a remoção de água e outras impurezas.

Sistema de injeção de amostra
Os sistemas de injeção mais comuns para a introdução de amostras de gás são válvula amostradora e seringa.

Injeção direta com seringa
As amostras gasosas e líquidas podem ser injetadas com uma seringa. Na forma mais simples a amostra é injetada primeiro em uma câmara aquecida, onde se evapora antes de ser transferida para a coluna. Quando são utilizadas colunas empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como câmara de injeção, aquecida separadamente a uma temperatura adequada. Para colunas capilares utiliza-se uma câmara de injeção separada onde somente uma pequena parte da amostra vaporizada/ gasosa é transferida à coluna, este método é conhecido como split-injectíon. Isto é necessário para não sobrecarregar a coluna com volume de amostra.

Quando se encontram traços da amostra, a injeção chamada on-column-injection pode ser usada para CG capilar. A amostra líquida é injetada diretamente na coluna com uma seringa. Deixa-se então que o solvente se evapore para produzir a concentração dos componentes da amostra. Se a amostra for gasosa, a concentração é efetuada por meio do método criogênico. Os componentes da amostra se concentram e separam da matriz por condensação em uma câmara de esfriamento antes da separação cromatográfica. 

Luana Mendonça Camelo- Farmácia- FAMETRO

ANÁLISE CROMATOGRÁFICA

Muitas análises de rotina são realizadas rapidamente no campo medicinal e outros. Por exemplo, por meio do uso de apenas 0.1 centímetros cúbicos de sangue, pode-se determinar as porcentagens de oxigênio dissolvido, nitrogênio, dióxido de carbono e monóxido de carbono. A cromatografia de gás é útil também na análise de contaminantes do ar, álcool no sangue, óleos essenciais e produtos alimentícios.         

                  

                                                                                                                           

   O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normal

mente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arrastre. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arrastre. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra análise.

Lucas Vitor - Farmácia - FAMETRO - 3ªsemestre

COLUNAS PARA CROMATOGRAFIA GASOSA

As colunas podem ser do tipo tubulares abertas ou capilares, e empacotadas. As tubulares podem ser abertas com parede revestida que são tubos capilares recobertos com uma fina camada de fase estacionária, ou aberta com suporte recoberto com a superfície interna do capilar coberta por um filme fino de um material suporte. No tipo empacotada, os tubos são empacotados com fase estacionária de material uniforme, finamente dividida ou, com suporte sólido recoberto com uma fina camada de fase líquida estacionária. O suporte sólido de uma coluna empacotada tem como papel manter a fase estacionária líquida no lugar para que uma área suficientemente grande seja exposta à fase móvel.

A fase líquida imobilizada em uma coluna de cromatografia gás-líquido precisa abranger as propriedades como: baixa volatilidade; estabilidade térmica; inércia química e características de solvente dos solutos. Isto é, o líquido imobilizado deve gerar constantes de distribuição diferentes para os solutos diferentes, precisam mostrar algum grau de solubilidade com a fase estacionária, e polaridades entre soluto e líquido imobilizado.

Lucas Vitor - Farmacia - FAMETRO - 3ªsemestre

Cromatografia gasosa - Detector fotométrico de chama

O detector fotométrico de chama (FPD) permite medições sensíveis e seletivas de enxofre volátil e compostos de fósforo. O princípio de detecção é a formação de espécies de enxofre excitado (S₂*) e HOP* em uma chama .Um tubo fotomultiplicador mede a emissão de quimiluminescência característica dessas espécies. O filtro óptico pode ser trocado para permitir ao fotomultiplicador visualizar luz de 394 nm para a medição de enxofre ou 526 nm para fósforo. A resposta do detector ao fósforo é linear, ao passo que a resposta ao enxofre depende da concentração. 

Normalmente utiliza-se (N₂) como gás de arrastre.

Luana Mendonça - 3° Semetre- Farmácia, FAMETRO.

Cromatografia Gasosa aplicada a Espectrometria de Massas: Comparação entre EI e CI

Ionização Eletrônica:

• Fragmentação Intensa - mais informações sobre a célula;
• Muitas vezes não é encontrado o íon molecular.

Ionização Química:

• Fragmentação Branda - espectro mais limpo;
• Sempre é encontrado o íon molecular;
• Necessário a utilização de um gás reagente.

Davi Leão - 4º Semestre - Farmácia - FAMETRO

Saiba como é feito o preparo do cromatógrafo e como utiliza-lo.

Vídeo explicativo de todo o processo de instalação do aparelho e como o mesmo funciona!

Thais Fraga - Farmácia - 3semestre - FAMETRO

Cromatografia: Tecnologia a Serviço da Investigação Criminal

Na investigação criminal, a cromatografia gasosa e a líquida são utilizadas no levantamento de vestígios de crimes, sobretudo no tráfico de drogas, sendo útil para detectar substâncias como álcool, drogas e mediamentos no sangue e na urina das vítimas ou do suspeito através de aparelhos chamados cromatógrafos, possibilitando o exame automatizado dessas substâncias tóxicas e entorpecentes para a produção de laudos precisos e confiáveis.
A cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa ainda é muito empregada, mas por degradar algumas famílias de substâncias, como drogas de abuso sintéticas, pode comprometer o resultado de uma análise.


Carlos Kennedy - Farmácia - Fametro