Para entender melhor...

Na cromatografia gasosa existem diferentes detectores que devem ser selecionados de acordo com a mistura a ser separada.
A fase móvel é um gás inerte, normalmente nitrogênio, hélio ou hidrogênio. Se a fase estacionária é um líquido temos a cromatografia gás-líquido ou cromatografia de partição, se a fase estacionária é um sólido temos a cromatografia gás-sólido ou cromatografia de adsorção. Em qualquer dos casos a coluna pode ser de empacotamento ou capilar aberta de sílica fundida. Deve-se conhecer a resolução e a eficiência da coluna para a amostra a ser analisada.


Thais Fraga - Farmácia - 3semestre - FAMETRO.

Você sabe quais os constituintes de um sistema cromatográfico?

Vamos falar um pouco sobre os constituintes básicos de um sistema cromatográfico ...

1. Reservatório de Gás de Arraste. O gás de arraste fica contido em cilindros sob pressão. Assim, a escolha do gás de arraste independe da amostra a ser separada. O parâmetro mais importante é a sua compatibilidade com o detector (alguns detectores trabalham melhor quando se usam determinados gases). Os gases mais empregados são H2, He e N2 e a vazão do gás de arraste, que deve ser controlada, é constante durante a análise.

2. Sistema de Introdução de Amostra. Na CG, a seção do cromatógrafo gasoso onde é feita a introdução da amostra é o injetor (ou vaporizador). Na versão mais simples, trata-se de um bloco de metal conectado à coluna cromatográfica e à alimentação de gás de arraste. Este bloco contém um orifício com um septo, geralmente de borracha de silicone, pelo qual amostras líquidas ou gasosas podem ser injetadas com microseringas hipodérmicas. Amostras sólidas podem ser dissolvidas em um solvente adequado. O injetor deve estar aquecido a uma temperatura acima do ponto de ebulição dos componentes da amostra, para que a amostra se volatilize completa e instantaneamente e seja carregada para a coluna. Se a temperatura for excessivamente alta, pode ocorrer decomposição da amostra. A amostra deve entrar na coluna na forma de um segmento estreito, para evitar alargamento dos picos;

3. Coluna Cromatográfica e Controle de Temperatura da Coluna. Depois de injetada e vaporizada, a amostra é introduzida na coluna cromatográfica, onde é efetuada a separação. Na CG a "afinidade" de um soluto pela FM é determinada pela volatilidade do soluto, sua pressão de vapor, que é função da estrutura do composto e da temperatura. Alterando-se a temperatura, altera-se também a pressão de vapor e, por conseguinte, a "afinidade" de uma substância pela FM;

4. O detector quantifica e indica o que sai da coluna;

5. Eletrônica de tratamentos: Purifica os ruídos para melhor análise;

6. Registro de sinal: Analisa e avalia os dados obtidos no processo.

Luana Mendonça - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
15/04/2014

Você sabe como ocorre a cromatografia gás-líquido (CGL)?

Na CGL os dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra são:

1. A solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna.

2. A volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema.

   

    

Para entendermos melhor... As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas no gás de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa.

Thais Fraga - 3ª semestre - Fametro

Como se mede a área de um pico cromatográfico?

Nessa postagem iremos falar sobre as diversas maneiras de se medir a área de um pico cromatográfico...

E como se foi dito anteriormente, a cromatografia gasosa é uma técnica usada principalmente para análises quantitativas. Tendo em vista o princípio básico da quantificação que é a área dos picos registrados no cromato grama como proporcional à massa do composto injetado. De modo que é de grande importância que a área dos picos seja medida de maneira exata.

E as maneiras de se medir são:

- Técnicas Manuais: a partir da coleta do cromato grama por um registrador analógico, onde a área dos picos é medida manualmente. Em geral emprega-se o procedimento baseando na suposição do pico cromatográfico se assemelhar a um triângulo isóscele. Mede-se a altura do pico (h) e a sua largura de base (wb) ou à meia-altura (wh), e calcula-se a área pelas fórmulas usadas para cálculo de área de triângulo:

                                                   

- Integradores Eletrônicos: Integradores são dispositivos baseados em microprocessadores que coletam o sinal cromatográfico, digitalizam-no (transformam o sinal elétrico em números), detectam a presença de picos e calculam a sua área. Integradores são muito mais precisos e rápidos que qualquer método manual de medida, desde que empregados convenientemente.

- Computadores: O integrador pode ser substituído por um computador, desde que este tenha um dispositivo para converter o sinal elétrico em números que possam ser guardados em memória (conversor analógico-digital), e se disponha de programas adequados para fazer a análise do cromato grama digitalizados.

Davi Leão - 4º semestre - Farmácia - FAMETRO

09/04/2014 

A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. (A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste). Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).

Thais Fraga - 3ª semestre

FAMETRO