Cromatografia gasosa - Gás de arrastre

A escolha do gás de arrastre depende do tipo de detector que é utilizado e dos componentes a determinar. Os gases de arrastre para cromatógrafos devem ser de alta pureza e quimicamente inertes, por exemplo, hélio (He), argônio (Ar), nitrogênio (N₂) e hidrogênio (H₂). O sistema de gás arrastre pode conter um filtro molecular para a remoção de água e outras impurezas.

Sistema de injeção de amostra
Os sistemas de injeção mais comuns para a introdução de amostras de gás são válvula amostradora e seringa.

Injeção direta com seringa
As amostras gasosas e líquidas podem ser injetadas com uma seringa. Na forma mais simples a amostra é injetada primeiro em uma câmara aquecida, onde se evapora antes de ser transferida para a coluna. Quando são utilizadas colunas empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como câmara de injeção, aquecida separadamente a uma temperatura adequada. Para colunas capilares utiliza-se uma câmara de injeção separada onde somente uma pequena parte da amostra vaporizada/ gasosa é transferida à coluna, este método é conhecido como split-injectíon. Isto é necessário para não sobrecarregar a coluna com volume de amostra.

Quando se encontram traços da amostra, a injeção chamada on-column-injection pode ser usada para CG capilar. A amostra líquida é injetada diretamente na coluna com uma seringa. Deixa-se então que o solvente se evapore para produzir a concentração dos componentes da amostra. Se a amostra for gasosa, a concentração é efetuada por meio do método criogênico. Os componentes da amostra se concentram e separam da matriz por condensação em uma câmara de esfriamento antes da separação cromatográfica. 

Luana Mendonça Camelo- Farmácia- FAMETRO

ANÁLISE CROMATOGRÁFICA

Muitas análises de rotina são realizadas rapidamente no campo medicinal e outros. Por exemplo, por meio do uso de apenas 0.1 centímetros cúbicos de sangue, pode-se determinar as porcentagens de oxigênio dissolvido, nitrogênio, dióxido de carbono e monóxido de carbono. A cromatografia de gás é útil também na análise de contaminantes do ar, álcool no sangue, óleos essenciais e produtos alimentícios.         

                  

                                                                                                                           

   O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normal

mente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arrastre. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arrastre. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra análise.

Lucas Vitor - Farmácia - FAMETRO - 3ªsemestre

COLUNAS PARA CROMATOGRAFIA GASOSA

As colunas podem ser do tipo tubulares abertas ou capilares, e empacotadas. As tubulares podem ser abertas com parede revestida que são tubos capilares recobertos com uma fina camada de fase estacionária, ou aberta com suporte recoberto com a superfície interna do capilar coberta por um filme fino de um material suporte. No tipo empacotada, os tubos são empacotados com fase estacionária de material uniforme, finamente dividida ou, com suporte sólido recoberto com uma fina camada de fase líquida estacionária. O suporte sólido de uma coluna empacotada tem como papel manter a fase estacionária líquida no lugar para que uma área suficientemente grande seja exposta à fase móvel.

A fase líquida imobilizada em uma coluna de cromatografia gás-líquido precisa abranger as propriedades como: baixa volatilidade; estabilidade térmica; inércia química e características de solvente dos solutos. Isto é, o líquido imobilizado deve gerar constantes de distribuição diferentes para os solutos diferentes, precisam mostrar algum grau de solubilidade com a fase estacionária, e polaridades entre soluto e líquido imobilizado.

Lucas Vitor - Farmacia - FAMETRO - 3ªsemestre

Cromatografia gasosa - Detector fotométrico de chama

O detector fotométrico de chama (FPD) permite medições sensíveis e seletivas de enxofre volátil e compostos de fósforo. O princípio de detecção é a formação de espécies de enxofre excitado (S₂*) e HOP* em uma chama .Um tubo fotomultiplicador mede a emissão de quimiluminescência característica dessas espécies. O filtro óptico pode ser trocado para permitir ao fotomultiplicador visualizar luz de 394 nm para a medição de enxofre ou 526 nm para fósforo. A resposta do detector ao fósforo é linear, ao passo que a resposta ao enxofre depende da concentração. 

Normalmente utiliza-se (N₂) como gás de arrastre.

Luana Mendonça - 3° Semetre- Farmácia, FAMETRO.

Cromatografia Gasosa aplicada a Espectrometria de Massas: Comparação entre EI e CI

Ionização Eletrônica:

• Fragmentação Intensa - mais informações sobre a célula;
• Muitas vezes não é encontrado o íon molecular.

Ionização Química:

• Fragmentação Branda - espectro mais limpo;
• Sempre é encontrado o íon molecular;
• Necessário a utilização de um gás reagente.

Davi Leão - 4º Semestre - Farmácia - FAMETRO

Saiba como é feito o preparo do cromatógrafo e como utiliza-lo.

Vídeo explicativo de todo o processo de instalação do aparelho e como o mesmo funciona!

Thais Fraga - Farmácia - 3semestre - FAMETRO

Cromatografia: Tecnologia a Serviço da Investigação Criminal

Na investigação criminal, a cromatografia gasosa e a líquida são utilizadas no levantamento de vestígios de crimes, sobretudo no tráfico de drogas, sendo útil para detectar substâncias como álcool, drogas e mediamentos no sangue e na urina das vítimas ou do suspeito através de aparelhos chamados cromatógrafos, possibilitando o exame automatizado dessas substâncias tóxicas e entorpecentes para a produção de laudos precisos e confiáveis.
A cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa ainda é muito empregada, mas por degradar algumas famílias de substâncias, como drogas de abuso sintéticas, pode comprometer o resultado de uma análise.


Carlos Kennedy - Farmácia - Fametro 

Cromatografia gasosa - Detector por ionização de chama (FID)

Um detector de ionização de chama (FID ou DIC) consiste em uma chama de hidrogênio (H2)/ ar e um prato coletor. O efluente passa da coluna do CG através da chama, a qual divide em moléculas orgânicas e produz íons. Os íons são recolhidos em um eletrodo negativo e produzem um sinal elétrico. O FID é extremamente sensível com uma faixa dinâmica grande. Sua única desvantagem é que destrói a amostra.
Os detectores por ionização de chama são usados para detectar hidrocarbonetos (HC) como o metano (CH4), etano (C2H6), acetileno (C2H2), etc.

A amostra a ser analisada mistura-se com hidrogênio (H2), hidrogênio mais hélio (He) ou hidrogênio mais nitrogênio (N2). Os íons e elétrons que se formaram na chama ficam presos em um eletrodo permitindo que uma corrente flua no circuito externo. A corrente é proporcional aos íons formados, o que depende da concentração de hidrocarbonetos nos gases e é detectada por um eletrômetro e mostrado na saída análoga.
O FID oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da concentração total de HC para níveis tão baixos como ppb.


Luana Mendonça - Farmácia - FAMETRO

Aplicações Práticas com Cromatografia Gasosa.

As aplicações com Cromatografia Gasosa são:

- QUÍMICA:
Determinação de antioxidantes, nutrientes ou contaminantes em alimentos.

- INDÚSTRIA:
Monitorização de processos industriais.

- SAÚDE:
Análise dos constituintes do sangue;
Análise Forense

- AMBIENTE:
Determinação de resíduos de pesticidas em produtos alimentares, águas ou esgotos
Determinação de gases e solventes orgânicos na atmosfera, solos ou rios.


Davi Leão - Farmácia - FAMETRO

Cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC/MS)

O método Cromatografia Gasosa - Espectrometria de Massa (CG-EM) combina as características da cromatografia gasosa e da espectrometria de massa para identificar diferentes substâncias em uma amostra. O CG-EM é amplamente aceito como padrão-ouro na identificação química de compostos orgânicos voláteis e semi-voláteis em misturas, detecção de drogas, análise ambiental, investigação de explosivos e identificação de amostras desconhecidas. Além disso, é possível identificar oligoelementos em materiais que passariam despercebidos por outras tecnologias.

O CG-EM é composto de duas partes principais: o cromatógrafo a gás e o espectrômetro de massa. O cromatógrafo a gás utiliza uma coluna capilar que depende das dimensões da coluna (comprimento, diâmetro e espessura de película) e das propriedades da fase (por exemplo: 5% de fenil polisiloxano). As diferenças das propriedades químicas das moléculas de uma mistura irão separar as moléculas enquanto a amostra percorre o comprimento da coluna. As molécula saem (eludem) do cromatógrafo a gás em períodos de tempo distintos (chamado tempo de retenção), permitindo que a corrente do espectrômetro de massa capture, ionize, acelere, desvie e detecte as moléculas ionizadas separadamente. O espectrômetro de massa faz isso dividindo cada molécula em fragmentos ionizados e detectando estes fragmentos pela razão massa/carga.

Estes dois componentes usados em conjunto possibilitam um grau de identificação de substância muito maior que se usados separadamente. A combinação dos dois processos reduz a possibilidade de erro, uma vez que é extremamente improvável que duas moléculas diferentes se comportem da mesma maneira tanto no cromatógrafo a gás como no espectrômetro de massa. Portanto, quando um espectro de massa com tempo de retenção característico aparece em uma análise por CG-EM , a certeza que o componente de interesse está presente na amostra normalmente aumenta.

Luana Mendonça Camelo - Farmácia - FAMETRO

Aplicações da cromatografia gasosa...

Dentre as aplicações em análises de orgânicos e inorgânicos, duas aplicações são as que dão a base para todos os tipos de análises possíveis na cromatografia gasosa como a realização de separações, que tem uma excelente aplicação em sistemas bioquímicos, complexos organometálicos ou orgânicos, com espécies voláteis ou de espécies que possam reagir formando produtos voláteis.
A segunda aplicação é a função de proporcionar os meios para que seja realizada uma análise completa, com os tempos e volumes de retenção sendo empregados na identificação qualitativa e, as alturas ou áreas de picos fornecendo informações quantitativas.


Thais Fraga - Farmácia - 3ª semestre - FAMETRO
Fonte: PORTAL EDUCAÇÃO - Cursos Online : Mais de 1000 cursos online com certificado
http://www.portaleducacao.com.br/farmacia/artigos/28653/aplicacoes-da-cromatografia-gasosa#!1#ixzz32DKU9E9L

Você sabe onde podemos ultilizar a cromatografia gasosa?!

CONTROLE DE AUTENTICIDADE DE ÓLEOS DE COPAÍBA COMERCIAIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA
DE ALTA RESOLUÇÃO
Inicialmente foram analisados os dois óleos autênticos de Copaifera multijuga (cromatogramas 1 e 2), obtidos de uma
mesma espécie. Estes óleos passaram a servir como referência. A análise cromatográfica destes óleos, após esterificação com diazometano, levou a determinação de duas regiões de eluição específicas. A primeiraregião de eluição, a de menor tempo de retenção, apresentou grande sobreposição de picos, correspondente a hidrocarbonetos sesquiterpênicos e foi chamada de Região de Sesquiterpenos. A segunda região corresponde a região de eluição dos ésteres metílicos de ácidos diterpênicos e foi chamada de Região de Diterpenos. Tanto os pesos moleculares dos hidrocarbonetos sesquiterpênicos como dos ésteres metílicos diterpênicos foram confirmados através dos seus respectivos íons moleculares por CGAR-EM.
Após as análises cromatográficas dos óleos de referência,quando foram determinadas as melhores condições cromatográficas
de separação, analisou-se os óleos de copaíba comerciais. O perfil dos cromatogramas dos óleos comerciais e dos óleos
de referência permite que se observe adulterações grosseiras. Quando se analisou o óleo de copaíba comercial no 3 (cromatograma
3) não foram observadas as duas regiões de retenção características dos óleos de copaíba de referência, sugerindo
uma adulteração do óleo. No entanto, uma análise acurada para confirmar se um determinado componente está ou não
presente no óleo deve ser feita com mais rigor do que uma simples comparação visual para que não se incorra em erro de
interpretação. Neste caso, no entanto, os espectros de massas(CGAR-EM) mostraram que tratava-se de uma série homóloga
de ésteres metílicos de ácidos graxos, que são reconhecidos através dos fragmentos de m/z 74 e de m/z 87.
Como pode ser visto nos cromatogramas 1 e 2 referentes aos óleos de copaíba de referência, a região de eluição dos
hidrocarbonetos sesquiterpênicos é muito congestionada. O grande número de picos dificulta qualquer análise comparativa.
Por isto procurou-se trabalhar com a fração contendo os diterpenos ácidos, que foram obtidos usando-se a metodologia
que foi desenvolvida num trabalho anterior para a determinação da composição química de Copaifera cearensis14. Assim,
os óleos de copaíbas foram fracionados em coluna de gel de sílica impregnada com hidróxido de potássio, em três frações.
A primeira constituída de hidrocarbonetos sesquiterpênicos, a segunda de hidrocarbonetos sesquiterpênicos oxigenados, e a
terceira de ácidos diterpênicos.




Thais Fraga - 3 semestre - FAMETRO

Você já ouviu falar de COLUNA CROMATOGRÁFICA?

São locais onde ocorre a interação entre a amostra e a fase estacionária(FE). Existem duas geometrias básicas de colunas para cromatografia gasosa(CG): as colunas empacotadas (ou recheadas), e as colunas tubulares abertas (ou capilares).

Nas colunas empacotadas, a FE líquida é depositada sob a forma de um filme fino e uniforme sobre partículas de um suporte adequado. O suporte deve ser um sólido poroso com grande área superficial, inerte e de boa resistência mecânica. O tamanho das partículas e dos poros deve ser o mais uniforme possível. O material mais empregado como suporte é a diatomite, esqueletos fósseis de algas microscópicas (diatomáceas), compostos principalmente de SiO2 amorfa e traços de óxidos metálicos. Muitas vezes, o material é submetido a tratamentos químicos para diminuir a sua atividade superficial, e torná-lo mais inerte.

Luana Mendonça - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
16/05/2014

Para entender melhor...

Na cromatografia gasosa existem diferentes detectores que devem ser selecionados de acordo com a mistura a ser separada.
A fase móvel é um gás inerte, normalmente nitrogênio, hélio ou hidrogênio. Se a fase estacionária é um líquido temos a cromatografia gás-líquido ou cromatografia de partição, se a fase estacionária é um sólido temos a cromatografia gás-sólido ou cromatografia de adsorção. Em qualquer dos casos a coluna pode ser de empacotamento ou capilar aberta de sílica fundida. Deve-se conhecer a resolução e a eficiência da coluna para a amostra a ser analisada.


Thais Fraga - Farmácia - 3semestre - FAMETRO.

Você sabe quais os constituintes de um sistema cromatográfico?

Vamos falar um pouco sobre os constituintes básicos de um sistema cromatográfico ...

1. Reservatório de Gás de Arraste. O gás de arraste fica contido em cilindros sob pressão. Assim, a escolha do gás de arraste independe da amostra a ser separada. O parâmetro mais importante é a sua compatibilidade com o detector (alguns detectores trabalham melhor quando se usam determinados gases). Os gases mais empregados são H2, He e N2 e a vazão do gás de arraste, que deve ser controlada, é constante durante a análise.

2. Sistema de Introdução de Amostra. Na CG, a seção do cromatógrafo gasoso onde é feita a introdução da amostra é o injetor (ou vaporizador). Na versão mais simples, trata-se de um bloco de metal conectado à coluna cromatográfica e à alimentação de gás de arraste. Este bloco contém um orifício com um septo, geralmente de borracha de silicone, pelo qual amostras líquidas ou gasosas podem ser injetadas com microseringas hipodérmicas. Amostras sólidas podem ser dissolvidas em um solvente adequado. O injetor deve estar aquecido a uma temperatura acima do ponto de ebulição dos componentes da amostra, para que a amostra se volatilize completa e instantaneamente e seja carregada para a coluna. Se a temperatura for excessivamente alta, pode ocorrer decomposição da amostra. A amostra deve entrar na coluna na forma de um segmento estreito, para evitar alargamento dos picos;

3. Coluna Cromatográfica e Controle de Temperatura da Coluna. Depois de injetada e vaporizada, a amostra é introduzida na coluna cromatográfica, onde é efetuada a separação. Na CG a "afinidade" de um soluto pela FM é determinada pela volatilidade do soluto, sua pressão de vapor, que é função da estrutura do composto e da temperatura. Alterando-se a temperatura, altera-se também a pressão de vapor e, por conseguinte, a "afinidade" de uma substância pela FM;

4. O detector quantifica e indica o que sai da coluna;

5. Eletrônica de tratamentos: Purifica os ruídos para melhor análise;

6. Registro de sinal: Analisa e avalia os dados obtidos no processo.

Luana Mendonça - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
15/04/2014

Você sabe como ocorre a cromatografia gás-líquido (CGL)?

Na CGL os dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra são:

1. A solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna.

2. A volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema.

   

    

Para entendermos melhor... As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas no gás de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa.

Thais Fraga - 3ª semestre - Fametro

Como se mede a área de um pico cromatográfico?

Nessa postagem iremos falar sobre as diversas maneiras de se medir a área de um pico cromatográfico...

E como se foi dito anteriormente, a cromatografia gasosa é uma técnica usada principalmente para análises quantitativas. Tendo em vista o princípio básico da quantificação que é a área dos picos registrados no cromato grama como proporcional à massa do composto injetado. De modo que é de grande importância que a área dos picos seja medida de maneira exata.

E as maneiras de se medir são:

- Técnicas Manuais: a partir da coleta do cromato grama por um registrador analógico, onde a área dos picos é medida manualmente. Em geral emprega-se o procedimento baseando na suposição do pico cromatográfico se assemelhar a um triângulo isóscele. Mede-se a altura do pico (h) e a sua largura de base (wb) ou à meia-altura (wh), e calcula-se a área pelas fórmulas usadas para cálculo de área de triângulo:

                                                   

- Integradores Eletrônicos: Integradores são dispositivos baseados em microprocessadores que coletam o sinal cromatográfico, digitalizam-no (transformam o sinal elétrico em números), detectam a presença de picos e calculam a sua área. Integradores são muito mais precisos e rápidos que qualquer método manual de medida, desde que empregados convenientemente.

- Computadores: O integrador pode ser substituído por um computador, desde que este tenha um dispositivo para converter o sinal elétrico em números que possam ser guardados em memória (conversor analógico-digital), e se disponha de programas adequados para fazer a análise do cromato grama digitalizados.

Davi Leão - 4º semestre - Farmácia - FAMETRO

09/04/2014 

A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. (A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste). Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).

Thais Fraga - 3ª semestre

FAMETRO

O que é cromatografia gasosa?

Você ja ouviu falar alguma vez em cromatografia gasosa? Se é estudante de farmácia ou química concerteza ja ouviu falar... e então, vamos lá...
Cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia gás-líquido (CGL), é um tipo comum de cromatografia usada em química orgânica para separação de compostos que podem ser vaporizados sem decomposição!
Usos típicos da CG incluem teste de pureza de uma substância em particular, ou separação de diversos componentes de uma mistura (as quantidades relativas de um determinado componente também podem ser determinadas). Em algumas situações, CG pode ajudar a identificar um composto. Em química de microescala, CG pode ser usada para preparar compostos puros de uma mistura.

Thais Fraga - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
23/03/2014

Olá Leitor, este blog foi criado por acadêmicos do curso de farmácia da Faculdade Metropolitana da Grande Fortaleza. E possui o objetivo de informa-los sobre CROMATOGRAFIA GASOSA.
AGUARDEM...