domingo, 18 de maio de 2014

Você sabe onde podemos ultilizar a cromatografia gasosa?!

CONTROLE DE AUTENTICIDADE DE ÓLEOS DE COPAÍBA COMERCIAIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA
DE ALTA RESOLUÇÃO

Inicialmente foram analisados os dois óleos autênticos de Copaifera multijuga (cromatogramas 1 e 2), obtidos de uma
mesma espécie. Estes óleos passaram a servir como referência. A análise cromatográfica destes óleos, após esterificação com diazometano, levou a determinação de duas regiões de eluição específicas. A primeiraregião de eluição, a de menor tempo de retenção, apresentou grande sobreposição de picos, correspondente a hidrocarbonetos sesquiterpênicos e foi chamada de Região de Sesquiterpenos. A segunda região corresponde a região de eluição dos ésteres metílicos de ácidos diterpênicos e foi chamada de Região de Diterpenos. Tanto os pesos moleculares dos hidrocarbonetos sesquiterpênicos como dos ésteres metílicos diterpênicos foram confirmados através dos seus respectivos íons moleculares por CGAR-EM.
Após as análises cromatográficas dos óleos de referência,quando foram determinadas as melhores condições cromatográficas
de separação, analisou-se os óleos de copaíba comerciais. O perfil dos cromatogramas dos óleos comerciais e dos óleos
de referência permite que se observe adulterações grosseiras. Quando se analisou o óleo de copaíba comercial no 3 (cromatograma
3) não foram observadas as duas regiões de retenção características dos óleos de copaíba de referência, sugerindo
uma adulteração do óleo. No entanto, uma análise acurada para confirmar se um determinado componente está ou não
presente no óleo deve ser feita com mais rigor do que uma simples comparação visual para que não se incorra em erro de
interpretação. Neste caso, no entanto, os espectros de massas(CGAR-EM) mostraram que tratava-se de uma série homóloga
de ésteres metílicos de ácidos graxos, que são reconhecidos através dos fragmentos de m/z 74 e de m/z 87.
Como pode ser visto nos cromatogramas 1 e 2 referentes aos óleos de copaíba de referência, a região de eluição dos
hidrocarbonetos sesquiterpênicos é muito congestionada. O grande número de picos dificulta qualquer análise comparativa.
Por isto procurou-se trabalhar com a fração contendo os diterpenos ácidos, que foram obtidos usando-se a metodologia
que foi desenvolvida num trabalho anterior para a determinação da composição química de Copaifera cearensis14. Assim,
os óleos de copaíbas foram fracionados em coluna de gel de sílica impregnada com hidróxido de potássio, em três frações.
A primeira constituída de hidrocarbonetos sesquiterpênicos, a segunda de hidrocarbonetos sesquiterpênicos oxigenados, e a
terceira de ácidos diterpênicos.




Thais Fraga - 3 semestre - FAMETRO

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