domingo, 18 de maio de 2014

Você sabe onde podemos ultilizar a cromatografia gasosa?!

CONTROLE DE AUTENTICIDADE DE ÓLEOS DE COPAÍBA COMERCIAIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA
DE ALTA RESOLUÇÃO

Inicialmente foram analisados os dois óleos autênticos de Copaifera multijuga (cromatogramas 1 e 2), obtidos de uma
mesma espécie. Estes óleos passaram a servir como referência. A análise cromatográfica destes óleos, após esterificação com diazometano, levou a determinação de duas regiões de eluição específicas. A primeiraregião de eluição, a de menor tempo de retenção, apresentou grande sobreposição de picos, correspondente a hidrocarbonetos sesquiterpênicos e foi chamada de Região de Sesquiterpenos. A segunda região corresponde a região de eluição dos ésteres metílicos de ácidos diterpênicos e foi chamada de Região de Diterpenos. Tanto os pesos moleculares dos hidrocarbonetos sesquiterpênicos como dos ésteres metílicos diterpênicos foram confirmados através dos seus respectivos íons moleculares por CGAR-EM.
Após as análises cromatográficas dos óleos de referência,quando foram determinadas as melhores condições cromatográficas
de separação, analisou-se os óleos de copaíba comerciais. O perfil dos cromatogramas dos óleos comerciais e dos óleos
de referência permite que se observe adulterações grosseiras. Quando se analisou o óleo de copaíba comercial no 3 (cromatograma
3) não foram observadas as duas regiões de retenção características dos óleos de copaíba de referência, sugerindo
uma adulteração do óleo. No entanto, uma análise acurada para confirmar se um determinado componente está ou não
presente no óleo deve ser feita com mais rigor do que uma simples comparação visual para que não se incorra em erro de
interpretação. Neste caso, no entanto, os espectros de massas(CGAR-EM) mostraram que tratava-se de uma série homóloga
de ésteres metílicos de ácidos graxos, que são reconhecidos através dos fragmentos de m/z 74 e de m/z 87.
Como pode ser visto nos cromatogramas 1 e 2 referentes aos óleos de copaíba de referência, a região de eluição dos
hidrocarbonetos sesquiterpênicos é muito congestionada. O grande número de picos dificulta qualquer análise comparativa.
Por isto procurou-se trabalhar com a fração contendo os diterpenos ácidos, que foram obtidos usando-se a metodologia
que foi desenvolvida num trabalho anterior para a determinação da composição química de Copaifera cearensis14. Assim,
os óleos de copaíbas foram fracionados em coluna de gel de sílica impregnada com hidróxido de potássio, em três frações.
A primeira constituída de hidrocarbonetos sesquiterpênicos, a segunda de hidrocarbonetos sesquiterpênicos oxigenados, e a
terceira de ácidos diterpênicos.




Thais Fraga - 3 semestre - FAMETRO

sexta-feira, 16 de maio de 2014

Você já ouviu falar de COLUNA CROMATOGRÁFICA?

São locais onde ocorre a interação entre a amostra e a fase estacionária(FE). Existem duas geometrias básicas de colunas para cromatografia gasosa(CG): as colunas empacotadas (ou recheadas), e as colunas tubulares abertas (ou capilares).

Nas colunas empacotadas, a FE líquida é depositada sob a forma de um filme fino e uniforme sobre partículas de um suporte adequado. O suporte deve ser um sólido poroso com grande área superficial, inerte e de boa resistência mecânica. O tamanho das partículas e dos poros deve ser o mais uniforme possível. O material mais empregado como suporte é a diatomite, esqueletos fósseis de algas microscópicas (diatomáceas), compostos principalmente de SiO2 amorfa e traços de óxidos metálicos. Muitas vezes, o material é submetido a tratamentos químicos para diminuir a sua atividade superficial, e torná-lo mais inerte.

Luana Mendonça - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
16/05/2014

domingo, 27 de abril de 2014

Para entender melhor...



Na cromatografia gasosa existem diferentes detectores que devem ser selecionados de acordo com a mistura a ser separada.
A fase móvel é um gás inerte, normalmente nitrogênio, hélio ou hidrogênio. Se a fase estacionária é um líquido temos a cromatografia gás-líquido ou cromatografia de partição, se a fase estacionária é um sólido temos a cromatografia gás-sólido ou cromatografia de adsorção. Em qualquer dos casos a coluna pode ser de empacotamento ou capilar aberta de sílica fundida. Deve-se conhecer a resolução e a eficiência da coluna para a amostra a ser analisada.


Thais Fraga - Farmácia - 3semestre - FAMETRO.

terça-feira, 15 de abril de 2014

Você sabe quais os constituintes de um sistema cromatográfico?

Vamos falar um pouco sobre os constituintes básicos de um sistema cromatográfico ...


1. Reservatório de Gás de Arraste. O gás de arraste fica contido em cilindros sob pressão. Assim, a escolha do gás de arraste independe da amostra a ser separada. O parâmetro mais importante é a sua compatibilidade com o detector (alguns detectores trabalham melhor quando se usam determinados gases). Os gases mais empregados são H2, He e N2 e a vazão do gás de arraste, que deve ser controlada, é constante durante a análise.

2. Sistema de Introdução de Amostra. Na CG, a seção do cromatógrafo gasoso onde é feita a introdução da amostra é o injetor (ou vaporizador). Na versão mais simples, trata-se de um bloco de metal conectado à coluna cromatográfica e à alimentação de gás de arraste. Este bloco contém um orifício com um septo, geralmente de borracha de silicone, pelo qual amostras líquidas ou gasosas podem ser injetadas com microseringas hipodérmicas. Amostras sólidas podem ser dissolvidas em um solvente adequado. O injetor deve estar aquecido a uma temperatura acima do ponto de ebulição dos componentes da amostra, para que a amostra se volatilize completa e instantaneamente e seja carregada para a coluna. Se a temperatura for excessivamente alta, pode ocorrer decomposição da amostra. A amostra deve entrar na coluna na forma de um segmento estreito, para evitar alargamento dos picos;

3. Coluna Cromatográfica e Controle de Temperatura da Coluna. Depois de injetada e vaporizada, a amostra é introduzida na coluna cromatográfica, onde é efetuada a separação. Na CG a "afinidade" de um soluto pela FM é determinada pela volatilidade do soluto, sua pressão de vapor, que é função da estrutura do composto e da temperatura. Alterando-se a temperatura, altera-se também a pressão de vapor e, por conseguinte, a "afinidade" de uma substância pela FM;

4. O detector quantifica e indica o que sai da coluna;

5. Eletrônica de tratamentos: Purifica os ruídos para melhor análise;

6. Registro de sinal: Analisa e avalia os dados obtidos no processo.

Luana Mendonça - 3ª semestre - Farmácia - FAMETRO
15/04/2014

segunda-feira, 14 de abril de 2014

Você sabe como ocorre a cromatografia gás-líquido (CGL)?

Na CGL os dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra são:
1. A solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna.
2. A volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema.
   
    
Para entendermos melhor... As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas no gás de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa.
Thais Fraga - 3ª semestre - Fametro

terça-feira, 8 de abril de 2014

Como se mede a área de um pico cromatográfico?

Nessa postagem iremos falar sobre as diversas maneiras de se medir a área de um pico cromatográfico...

E como se foi dito anteriormente, a cromatografia gasosa é uma técnica usada principalmente para análises quantitativas. Tendo em vista o princípio básico da quantificação que é a área dos picos registrados no cromato grama como proporcional à massa do composto injetado. De modo que é de grande importância que a área dos picos seja medida de maneira exata.

E as maneiras de se medir são:

- Técnicas Manuais: a partir da coleta do cromato grama por um registrador analógico, onde a área dos picos é medida manualmente. Em geral emprega-se o procedimento baseando na suposição do pico cromatográfico se assemelhar a um triângulo isóscele. Mede-se a altura do pico (h) e a sua largura de base (wb) ou à meia-altura (wh), e calcula-se a área pelas fórmulas usadas para cálculo de área de triângulo:
                                                   
- Integradores Eletrônicos: Integradores são dispositivos baseados em microprocessadores que coletam o sinal cromatográfico, digitalizam-no (transformam o sinal elétrico em números), detectam a presença de picos e calculam a sua área. Integradores são muito mais precisos e rápidos que qualquer método manual de medida, desde que empregados convenientemente.


- Computadores: 
O integrador pode ser substituído por um computador, desde que este tenha um dispositivo para converter o sinal elétrico em números que possam ser guardados em memória (conversor analógico-digital), e se disponha de programas adequados para fazer a análise do cromato grama digitalizados.

Davi Leão - 4º semestre - Farmácia - FAMETRO
09/04/2014 

domingo, 6 de abril de 2014


A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. (A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste). Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).

Thais Fraga - 3ª semestre
FAMETRO